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在進行氧含量分析尤其是微量氧分析時,由于空氣中氧含量高達21%氧氣,而如果處理不當極易對樣品造成污染和干擾,出現(xiàn)分析結果數(shù)據(jù)不正確的現(xiàn)象。其主要原因是氧氣檢測儀操作不當導致的。以下談談幾點主要影響測定的因素:
1.氧氣檢測儀氣路系統(tǒng)的簡化及潔凈。
微量分析要求必需有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對氧氣導致的污染。因此,應盡可能簡化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設備,防止溶解氧逸出以致污染,更需避免在氧氣引出至氧分析儀進口的管線上增加易以致污染的凈化設備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準確。
2.氧氣檢測儀的污染。
在重新使用氧氣檢測儀時,首先須注意在連接取樣管路時是否漏入空氣,并且必須認真將漏入的空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進行可迅速凈化管道。
3.管道材質的選擇。
管道材質及表面粗糙度也將影響氧氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管,對微量分析(指<0.1ppm)則必需用拋光過的不銹鋼管。
4.氧氣檢測儀的泄漏問題。
氧檢測儀在初次啟用前必須嚴格檢漏。氧氣分析儀只有在嚴密不漏的前提下才能獲得準確的數(shù)據(jù)結果。任何連接點,焊點,閥門等處的不嚴密,將會導致空氣中的氧氣反滲進入管道及氧分析儀內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結果。